液体クロマトグラフィー飛行時間型質量分析Liquid Chromatography / Time of Flight Mass Spectrometry

原理

混合試料溶液中の各成分は、移動相およびカラムとの相互作用の違いにより分離されます。分離された各成分をイオン化した後に質量分析計へ導入し、質量分離します。

(1) 分子関連イオンの精密質量解析

イオン化された分子関連イオンは、飛行時間型質量分析計(TOF-MS)で質量分離されます。
得られた精密質量から組成演算を行うことで、化学組成式が得られます。

(2) MS/MS測定による構造解析

イオン化された分子関連イオンは、四重極でほかのイオンと分離され、コリジョンセルの中に入ります。
セル内でアルゴン分子(Ar)と衝突解離し、フラグメントイオンを生成します。
これを飛行時間型質量分析計(TOF-MS)で質量分離し、構造情報を得ることができます。

特徴

• 高感度
• 熱に不安定、難揮発成分の定性・定量
• 高質量分解能 : ＞22500 (＠m/z 956)
• MS/MS測定による構造解析が可能

用途

• レジスト材料中の添加剤の分析
• 高分子材料中のヒンダードアミン系光安定剤(HALS)など、その他添加剤の定性分析
• フラーレン誘導体中の不純物の構造解析
• 木質バイオマス糖化液中不純物の分析
• LCD表示不良の原因調査
• 有機ELパネル 発光材料Alq3中の不純物の構造解析
• リチウムイオン二次電池電解液中の微量劣化成分の分析

事例　添加剤の分析

(1) 分子イオンの精密質量測定 → 組成演算解析

マススペクトルから得られた組成演算結果より、成分Aの組成式はC₃₄H₅₀O₈であることが分かりました。

(2) MS/MSによる構造決定

m/z 604を選択し、コリジョンセル内でフラグメンテーションさせました。
得られたMS/MSスペクトルより、成分Aの構造は下記であることが分かりました。

[ 更新日:2025/02/10 ]