示差走査熱量測定(DSC)Differential Scanning Calorimetry

示差走査熱量測定(DSC)では、温度を変化させたときの熱流の変化から、材料の熱物性(融解や結晶化などの吸熱・発熱反応、ガラス転移・比熱容量や熱履歴など)の評価が可能です。極微量のサンプルでも評価が可能となりました。

原理

DSCは一定のプログラムに従って温度を変化させ、ヒートシンクから試料および基準物質へ流入する熱流差を測定する手法です。この熱流差により、試料の吸熱・発熱反応が確認できます。
DSCは示差熱分析(DTA)と多くの共通点がありますが、DTAと比較してベースラインが安定しているため、高感度な分析が可能です。

DTA:Differential Thermal Analysis (示差熱分析)

装置概略図 (熱流束方式)
装置概略図
(熱流束方式)

特徴

  • 熱流計測方式 :熱流束方式
  • 試料形態   :固体(粉末・フィルム・ブロックなど)および液体
  • 試料量    :数mg~
            (5.2mmφ×2.5mmの容器内)
  • 測定雰囲気  :基本設定 N2
            対応可能 Air,He
  • 温度     :-130~600℃
  • 昇温速度   :基本設定 10℃/min
            対応可能 0.1~20℃/min

用途

  • 融解温度・結晶化温度などの測定
  • ガラス転移測定
  • 硬化反応解析
    (熱硬化性樹脂の硬化度など)
  • 比熱容量測定
  • 熱履歴評価
融解と結晶化を示すDSC曲線
融解と結晶化を示すDSC曲線
ガラス転移を示すDSC曲線
ガラス転移を示すDSC曲線

事例

エポキシ樹脂のガラス転移温度測定

A社品では47℃、B社品では115℃にガラス転移によるベースラインのシフトが確認できました。
ガラス転移温度から、それぞれのエポキシ樹脂の耐熱性を比較することができます。

エポキシ樹脂のガラス転移温度比較
エポキシ樹脂のガラス転移温度比較

エポキシ樹脂の硬化度測定

エポキシ樹脂の剥離の原因の一つとして、樹脂の硬化不良が考えられます。
DSCでは、硬化する際の反応熱量から硬化度を算出することができます。
剥離した樹脂の硬化度をDSCで測定した結果、剥離の原因は樹脂の硬化不足であることが分かりました。

エポキシ樹脂のDSC曲線 (硬化品・未硬化品)
エポキシ樹脂のDSC曲線
(硬化品・未硬化品)

硬化度測定結果

硬化度
剥離品 75%
正常品 98%

金属の融点測定

約30µgという少ない試料量でも融解ピークが検出できました。
金属に不純物が含まれていると融点が変化するため、製品中の極微量金属の融点を測定することで、純度に関する情報が得られます。

金属のDSC曲線
金属のDSC曲線

[ 更新日:2022/03/30 ]

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