セラミックス材料の複合分析3DAP(APT) Analysis of Ceramics Combined with STEM/EDS and ICP

セラミックス材料の特性を理解する上で、ナノからマイクロまでマルチスケールでの評価が必要です。市販のセラミックス材料(Al2O3・ZrO2・AlN)について、3DAP・STEM/EDS・ICP(ICP-OES)を用いて複合的に分析しました。

Al2O3分析結果

3DAP像
3DAP像
粒界付近における微量元素の濃度プロファイル
粒界付近における微量元素の濃度プロファイル
ICP分析
ICP分析
3DAP 原子マップ
3DAP 原子マップ
粒界付近におけるSTEM/EDS 分析
粒界付近におけるSTEM/EDS 分析

3DAP分析結果のマススペクトル上で区別がつかないピークについては
ICPやSTEM/EDS分析結果を基に同定することで
粒界への偏析元素がMg,Caであると特定しました

ZrO2分析結果

3DAP像
3DAP像
粒界付近における微量元素の濃度プロファイル
粒界付近における微量元素の濃度プロファイル
ICP分析
ICP分析
3DAP 原子マップ
3DAP 原子マップ
粒界付近におけるSTEM/EDS 分析
粒界付近におけるSTEM/EDS 分析

粒界の偏析元素がAl,Yであると特定しました

AlN分析結果

3DAP像
3DAP像
粒界付近における微量元素の濃度プロファイル
粒界付近における微量元素の濃度プロファイル
ICP分析
ICP分析
3DAP 原子マップ
3DAP 原子マップ
粒界付近におけるSTEM/EDS 分析
粒界付近におけるSTEM/EDS 分析

粒界の偏析元素がO,Er,Caであると特定しました

SEM・ICP・STEM/EDSおよび3DAPによる分析結果

材料 SEM
粒のサイズ
ICP
不純物元素
STEM/EDS
粒界偏析元素
3DAP
粒界偏析元素(atomic%)
Al2O3 5~20μm B,Na,Mg,Si,Zr,Ca,
Fe,Ni,Ga,Y,Er
Ca Ca(0.8),Mg(0.2)
ZrO2 0.5~2μm Y,Al,Hf,B,Na,Ni,
Fe,Cu
Y,Al Y(0.5),Al(0.5)
AlN 1~5μm Er,Si,Ca,Ni,Fe O,Er,Ca O(6.7),Er(1.1),Ca(2.3)

[ 更新日:2022/03/30 ]

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