加熱発生ガス質量分析(TPD-MS)Temperature Programmed Desorption Mass Spectrometry

材料・部品からの発生ガス挙動を把握することは、不具合発生を予測・推定する重要な手段の一つです。TPD-MSは、揮発しやすい成分や有機成分の定性・定量において、新たな情報をもたらします。

原理・特徴

TPD-MSは、2種の装置構成〔(1)昇温脱離ガス分析、(2)破壊脱離ガス分析(密閉容器内ガスや気泡成分)〕からなっています。水分などの無機ガスや有機成分の定性・定量が可能です。

  • (1)は大気圧(He雰囲気)下で、試料を昇温し、発生するガスの温度に対する濃度変化を分析します
  • (2)は一定温度で、試料を破壊した際に発生するガスを分析します
パッケージ内の気泡とパッケージ樹脂からの発生ガス
  • パッケージ内の気泡
  • パッケージ樹脂からの発生ガス
ガラス内の気泡
ガラス内の気泡
TPD-MS概略図
TPD-MS概略図

TPD-MSとTDSの比較

  TPD-MS TDS
(1)昇温脱離ガス分析 (2)破壊脱離ガス分析
試料加熱
雰囲気
He/大気圧 He/大気圧 真空/10-7Pa程度
温度 室温~1,000℃
(雰囲気温度)
80℃
(雰囲気温度)
室温~1,400℃
(ステージ温度)
加熱方式 抵抗加熱 抵抗加熱 赤外加熱
質量範囲
(m/z)
2~800 1~200 1~200
試料
サイズ1)
加熱炉管内径15mmID×
100mm(長さ)まで
65mm×65mm
3mm程度(厚さ)まで〔ガラス〕2)
10mm×10mm
4mm(厚さ)まで
用途
  • 有機材料膜からの発生ガス評価
  • ナノカーボン材料の表面官能基評価
  • 液晶パネル内の水分量の測定
  • 液晶パネル/ガラス内の気泡の分析
  • Siウェーハ表面酸化膜からの脱離成分分析

1) 実際の試料内容により、ご相談させていただくことがあります
2) 他の材質については要相談

事例

有機材料(ソルダーレジスト塗布基板)からの発生ガス

ソルダーレジスト塗布基板からの発生ガスプロファイル
ソルダーレジスト塗布基板からの発生ガスプロファイル
凡例
トルエン
トルエン
2-(2-エトキシエトキシ)エタノール
2-(2-エトキシエトキシ)エタノール

(1)50℃~120℃
トルエンが発生
→残留溶媒由来

(2)120℃~240℃
2-(2-エトキシエトキシ)エタノールが発生
→残留溶媒由来

(3)200℃以上
トルエンが発生
→樹脂の分解起因

液晶パネル内気泡の成分

パネル破壊時の発生ガスプロファイル
パネル破壊時の発生ガスプロファイル
破壊時発生ガスの定量結果(μL/パネル)
  H2O
m/z 18
N2
m/z 28
O2
m/z 32
CO2
m/z 44
リファレンス3) 62 0.2 N.D. 0.02
気泡 55 0.3 N.D. 1.0

3) 気泡の発生していないLCDパネルを破壊した際に発生したガス

リファレンスと比較し、気泡の主成分はCO2であることが判明
→LCD構成有機部材が熱処理で分解したと推定
★焼成工程(PI焼成やシール硬化)に要因あり★

ナノカーボンの表面官能基

酸化グラフェンの発生ガスプロファイルからは、吸着水分量や官能基に関する情報が得られます。

表面官能基
※参考文献:炭素,2009,[No.237] 67-71、炭素,1980,[No.102] 106-115
酸化グラフェンの発生ガスプロファイル
酸化グラフェンの発生ガスプロファイル

試料ご提供元:岡山大学 異分野融合先端研究コア 仁科勇太 先生

[ 更新日:2025/07/25 ]

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