医薬品分析サービス 3 リポソームの組成分析～LC/TOF-MS～ リポソーム調製時の各脂質の組成分析を行うため、LC/TOF-MSにて試料の成分を分離し、定量しました。 コレステロールの変質評価～LC/TOF-MS～ リポソーム調製時から約1年経過後の試料について、LC/TOF-MSにてコレステロールの分析を行いました。 0 10,000 20,000 30,000 40,000 50,000 60,000 調製1回目 調製2回目 仕込み値 52,000 56,000 53,000 18,000 20,000 20,000 22,000 30,000 24,000 23,000 26,000 21,000 DSPC PSPC DSPE-PEG2000 CH 0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 調製1回目 調製2回目 仕込み値 60.1 59.5 60 39.9 40.5 40 5.4 6.7 5 DSPE-PEG2000 CH HSPC(DSPC+PSPC) マスクロマトグラム 溶液濃度(μg/mL) 含有量(mol%) 成分 R.T.(min) Mass HSPC DSPC 3.9 790.632 PSPC 3.8 762.602 DSPEPEG2000 3.4 607.567 CH 3.3 369.352 N+ O P O O OO O O O N+ O P O O OO O O O HO 検出成分まとめ 3.4 3.8 3.9 3.3 DSPC PSPC DSPE-PEG2000 CH 保持時間R.T. (min) 相対強度 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 % 0 100 本手法によりリポソームの組成定量分析が可能です。 同じ調製操作において、 仕込み値に対し1～30%の溶液濃度差・含有量差があることが分かりました。 Mass Calc. Mass mDa PPM DBE Formula 401.342 401.3420 -0.1 -0.2 5.5 C27H45O2 401.3425 -0.6 -1.5 -1.5 C12H41N12O3 401.3409 1.0 2.5 1.5 C21H46N4OP BPIクロマトグラム 組成演算結果と同位体パターン解析から組成の絞り込みを行いました。 未知ピークの組成式はC27H44O2であることが分かりました。 3.2 CH 保持時間R.T. (min) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 相対強度 % 0 100 調製直後 約1年経過後 未知ピーク 2.5 試料 R.T.(min) Mass 調製直後 3.2 369.352 約1年経過後 2.5 401.342 LC/TOF-MS測定により脂質中の不純物評価が可能です。 リポソーム調製時から 約1年経過後の試料について、コレステロールの酸化による変質を捉えました。 Cholesterol(CH) 調製直後 約1年経過後 CHは消失し、酸化体が生成 ※結合位置は一例 組成演算結果 試料ご提供元：千葉大学大学院薬学研究院製剤工学研究室東先生 25-011
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