医薬品分析サービス 18 環境起因の汚染物混入 2 錠剤内部に赤褐色の異物が埋没しています。 異物中の特異元素を調べるため、蛍光X線分析(XRF)を用いた 元素マッピングを実施しました。 錠剤の全体像 1mm マッピング範囲 XRFマッピング像 Fe 異物部のXRFスペクトル X線強度 (cps) Energy (keV) 0 10 Fe Fe 200 400 600 800 1 000 1 200 1 400 1 600 異物埋没箇所とFeの分布が一致し、異物は鉄を含む成分と判明しました。 更に、異物がどんな化合物か特定するため、異物部のラマン散乱分光分析を実施しました。 Intensity 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 Raman Shift (cm-1) ラマンスペクトル 錠剤混入異物の ラマンスペクトル ライブラリ検索結果 酸化鉄(Fe2O3) A1g Eg スペクトルが一致 ライブラリ検索の結果、異物は 酸化鉄でした。 環境起因の鉄錆混入 と判明し、製造環境を見直し、改善 に繋がりました。 各分析手法の特徴の比較 分析手法 検出可能な 異物サイズ 有機物の 同定能力 無機物の 同定能力 特徴 XRF △ (10μm程度) × ○ 元素の特定が可能 非破壊測定が可能 FT-IR ○ (5μm程度) ◎ △ 化合物の特定が可能 特に有機物の同定能力が高い ラマン散乱分光 ◎ (1μm程度) ○ ○ 化合物の特定が可能 ガラス越しの測定も可能 22-035
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