3次元アトムプローブ解析事例集 19-112 23 FIBとSTEMを組み合わせた針状試料作製 市販品セラミック焼結体(Al2O3)の粒界に着目し、偏析している元素やその量を3DAP(3次元 アトムプローブ)を用いて評価しました。 セラミックス材料の粒界分析 Grain Boundaries in Al2O3 粒界に偏析した元素の特定 粒界を含む解析領域から、微量のMgとCaが検出されました。 3DAP像に示した粒界を含む解析領域の濃度プロファイルから、MgおよびCa(ピークトップ濃度で 約0.2atomic%、約0.8atomic%)が粒界に偏析していることが分かりました。 偏析元素の定量評価 粒界 ●Al ●O ●Mg ●Ca 0 20 40 60 80 100 120 (nm) 20 40 50 60 70 80 10 90 30 3DAP像 0 1 2 0 50 100 0 10 20 30 【Mg,Ca】Concentration (atomic%) 【Al,O】Concentration (atomic%) Distance (nm) Al O Mg Ca 粒界 解析領域の濃度プロファイル 粒界 STEM像 FIBとSTEMを併用して、粒界を含む針状試料を作製しました。 粒界 粒界 Al2O3表面のSEM像 粒 抜界 き位出置し を 薄片化 針粒 状界 に位 加置 工を 帯電によりSEM で 観は 察粒 で界 き位な置い が SEM像 2μm 500nm 100nm 100nm STEM像 ●Al ●O ●Mg ●Ca (nm) 70 50 80 20 30 40 10 90 60 0 20 40 60 80 100 120 粒界 解析領域のマススペクトル 3DAP像 質量数/電荷 検出原子数(count) 650 550 450 350 250 150 50 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 21.0 Ca++ 質量数/電荷 検出原子数(count) 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 260 220 180 140 100 60 20 Mg++ Al++
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