3次元アトムプローブ解析事例集 21 Yぶ セラミックス材料の特性を理解する上で、ナノからマイクロまでマルチスケールでの評価 が必要です。 市販のセラミックス材料(Al 2O3・ZrO2・AlN)について、3DAP・STEM/EDS・ ICP(ICP-OES)を用いて複合的に分析しました。 元素 mass% B 0.085 Na 0.030 Mg 0.033 Si 0.036 Zr 0.071 Ca 0.014 Fe 0.014 Ni 0.007 Ga 0.006 Y 0.005 Er 0.004 ICP分析 SEM 粒のサイズ ICP 不純物元素 STEM/EDS 粒界偏析元素 3DAP 粒界偏析元素(atomic%) Al2O3 5～20μm B, Na, Mg, Si, Zr, Ca, Fe, Ni, Ga, Y, Er Ca Ca(0.8), Mg(0.2) ZrO2 0.5～2μm Y, Al, Hf, B, Na, Ni, Fe, Cu Y, Al Y(0.5), Al(0.5) AlN 1～5μm Er, Si, Ca, Ni, Fe O, Er, Ca O(6.7), Er(1.1), Ca(2.3) 粒界付近における微量元素の濃度プロファイル 0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 0 10 20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 【Al,O】Concentration (atomic%) 【Mg,Si,Ca】Concentration (atomic%) Distance (nm) Al Si Ca Mg O 3DAP分析結果のマススペクトル上で 区別がつかないピークについては、 ICPやSTEM/EDS分析結果を基に 同定することで、粒界への偏析元素が Mg,Caであると特定しました SEM・ICP・STEM/EDSおよび3DAPによる分析結果 Al2O3分析結果 3DAP像 粒界 解析方向 AO l MCa g Si 20nm ● ● ● ● ● ：粒界偏析元素 (STEM/EDS・３DAP) O Mg Si Ca Al 3DAP 原子マップ 粒界付近におけるSTEM/EDS 分析 Zr Fe B Na Mg Si O BF Ca Al BF 粒界 セラミックス材料の複合分析 APT Analysis of Ceramics Combined with STEM/EDS and ICP 60nm 20-022
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