3次元アトムプローブ解析事例集 19-048(5) 19 3DAPによる特定結晶中の組成算出 3DAP測定用針状試料をt-EBSD(透過型電子後方散乱回折)観察し、事前に針状試料に含まれる結晶系を特定 したうえで3DAP測定をしました。 STEM/EDSによる特定結晶の組成算出 鉄鋼材料の物理特性を理解するうえで、各結晶における組成情報が重要だと考えられて います。 ステンレス鋼(SUS329)のα相(フェライト相)とγ相(オーステナイト相)それぞれの組成の 差を評価するため、3DAP分析を適用しました。 α相：体心立法格子(bcc) γ相：面心立法格子(fcc) 濃度(atomic%) α相 γ相 Fe 62 65 Cr 30 23 Ni 3.8 8.5 Mo 2.0 1.3 Si 1.3 1.2 Mn 0.5 0.6 Cu 0.09 0.2 P 0.03 0.02 Al 質量干渉により定量評価不可 C 0.01以下 0.07 Cr,Ni ,Mo,CuおよびCでは、 α相とγ相の間に組成の有意差が 認められました。 組成比 算出 SEM像 t-EBSD像 SEM像 t-EBSD像 γ相領域のデータを取得 50 100 150 0 20 40 60 80 100 120 200 (nm) α相領域のデータを取得 0 10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60 70 (nm) Fe Cr Ni Mo Si Mn Cu P Al Fe Cr Ni Mo MoN Si Mn Cu P Al 500nm 500nm α相 γ相 STEM/EDS分析にて、3DAPにより算出したステンレス鋼(SUS329)の組成について検証を行いました。 濃度(atomic%) α相 γ相 Fe 59 64 Cr 31 23 Ni 3.6 8.1 Mo 3.2 2.2 Si 1.8 1.3 Mn 0.5 0.7 Cu Cuホルダーの影響で評価不可 P 0.03 0.05 Al 0.4 0.03 C Cコンタミの影響で評価不可 1atomi c%を超える元素 について、EDS分析の結果は、 3DAPと大小関係が一致して おり、3DAPの結果を支持して います。 使用装置：Talos F200X (FEI Company Japan/Thermo Fisher Scientific社製) α相 γ相 晶帯軸 <110>fcc ⇒ 入射 γ相 右 回側 折の パ結 タ晶ー粒ン の 左 回側 折の パ結 タ晶ー粒ン の α相/γ相境界 <331>bcc ⇒ 入射 α相 晶帯軸 Ni Mo Fe Si Cr EDSマッピング 高感度STEM/EDSと3DAPによる鉄鋼材料の分析 Sensitive STEM/EDS and APT Analysis of Steel Materials γ相 3DAP 測定
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