X線回折・X線反射率測定

X線回折 (XRD)・X線反射率測定 (XRR) 4 16-097(3) リートベルト解析によるX線回折データの定量分析 Quantitative Analysis of X-ray Diffraction Measurement by Rietveld Refinement 結晶相の質量分率の定量 結晶子サイズとひずみ X線回折データにリートベルト解析を適用することにより、標準試料を必要とせずに、試料に 含まれる結晶相の質量分率、結晶子サイズ、不均一ひずみの定量が可能です。 強誘電体として広く用いられているBaTiO 3 は、結晶粒径が小さくなると、強誘電体の正方晶から常誘電体の 立方晶に変化しますが、格子定数が近いためピークが重畳してしまいます。 リートベルト解析により、ピークが 重畳する場合においても、結晶相量の正確な定量が可能となります。 市販BaTiO 3 のリートベルト解析結果 正方晶：73.5wt% 立方晶：24.5wt% リートベルト解析により、各回折ピークの積分幅 を正確に決定できます。 得られた積分幅を用いた Halder -Wagnerプロットより、結晶子サイズと ひずみを分離して定量することが可能です。 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 β /(tan θ sin θ ) 1000 ( β / tan θ ) 2 傾き： K λ / D から 結晶子サイズを定量 切片：16 ε 2 から ひずみを定量 立方晶相のHalder-Wagnerプロット ひずみ ε ：0.13% 結晶子サイズ D ：73nm ( K = 4/3を使用) ※ひずみ ε は、完全結晶の格子定数からの平均ずれ量です。 β ：得られる積分幅 θ ：回折角 K ：シェラー定数 λ ：X線の波長 D ：結晶子サイズ ε ：ひずみ tan ・ tan sin 16 Halder-Wagnerの式 • 製造過程で混入する不純物の定量 • 水素吸蔵合金の水素化前後のひずみ量評価 • 二次電池の充放電過程における正極/負極材料の粒径・ひずみ量評価 用途