X線回折・X線反射率測定

X線回折 (XRD)・X線反射率測定 (XRR) 3 13-132(7) 高温XRDによる極薄膜の結晶性評価 Crystalline Evaluation of the Ultra thin Film by High Temperature XRD 高温+In-Plane XRD 事例 高温でのX線回折(XRD)は、各種材料の温度条件による相変化・化学反応・格子定数の変化を 知るために有効な手段です。 nmオーダの極薄膜の結晶構造の変化をIn-Plane XRD＋高温測定で評価した事例をご紹介 します。 In-Plane XRDとは、極低角でX線を入射して面内方向 に検出器を走査させる方法です。 入射X線は表面から深くまで入らず、かつ表面に対して 垂直な回折面のみを検出することができます。 この測定法を用いることで数nmの極薄膜についても 結晶の情報を得ることができます。 高温XRD ドーム状カバーの高温ユニットを用いることで、 In-Plane XRD法などの極低角入射が必要な測定 もできます。 • 温度範囲 ：室温〜900℃ (昇温速度や保持時間は任意に設定可能) • カバー内雰囲気 ：N 2 ・He・大気 • 試料加熱方法 ：直接加熱 ※Out of Plane XRD測定(表面に平行な回折面の測定)により、 バルク材の高温XRD測定も可能です。 X線源 検出器 高温XRD装置外観 (In-Plane XRD測定) 高温ユニット外観 ドーム状カバー内に 試料固定 大気条件下において、室温・300℃・450℃ の各温度で、HfO x 薄膜(10nm)のIn-Plane XRD測定を行いました。 室温と300℃では、HfO 2 の回折線を確認 できませんが、450℃では回折線を確認でき ました。 この結果から、本試料のHfO x は結晶化 の温度が300〜450℃の間であることが うかがえます。 HfO x 薄膜の結晶構造の変化 HfO x 薄膜の高温XRD測定結果 ▼ ：HfO 2 (PDF34-0104,Monoclinic) ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ 450℃ 300℃ 室温 ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ 2 θ /ω (° ) 強度 (cps) 2500 2000 1500 1000 500 30 40 50 60 70