X線回折(XRD)・X線反射率測定(XRR) 4 16-097(3) リートベルト解析によるX線回折データの定量分析 Quantitative Analysis of X-ray Diffraction Measurement by Rietveld Refinement 結晶相の質量分率の定量 結晶子サイズとひずみ X線回折データにリートベルト解析を適用することにより、標準試料を必要とせずに、試料に 含まれる結晶相の質量分率、結晶子サイズ、不均一ひずみの定量が可能です。 強誘電体として広く用いられているBaTiO3は、結晶粒径が小さくなると、強誘電体の正方晶から常誘電体の 立方晶に変化しますが、格子定数が近いためピークが重畳してしまいます。 リートベルト解析により、ピークが 重畳する場合においても、結晶相量の正確な定量が可能となります。 32000 28000 24000 20000 16000 12000 8000 4000 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 2θ (deg) Intensity 市販BaTiO3のリートベルト解析結果 正方晶：73.5wt% 立方晶：24.5wt% リートベルト解析により、各回折ピークの積分幅 を正確に決定できます。 得られた積分幅を用いた Halder-Wagnerプロットより、結晶子サイズと ひずみを分離して定量することが可能です。 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 β/(tanθsinθ) 1000 (β/ tanθ)2 傾き： Kλ/ Dから 結晶子サイズを定量 切片：16ε2から ひずみを定量 立方晶相のHalder-Wagnerプロット ひずみε：0.13% 結晶子サイズ D：73nm ( K=4/3を使用) ※ひずみεは、完全結晶の格子定数からの平均ずれ量です。 β：得られる積分幅 θ：回折角 K：シェラー定数 λ：X線の波長 D：結晶子サイズ ε：ひずみ tan 2 = ・ tan sin +16 2 Halder-Wagnerの式 • 製造過程で混入する不純物の定量 • 水素吸蔵合金の水素化前後のひずみ量評価 • 二次電池の充放電過程における正極/負極材料の粒径・ひずみ量評価 用途
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