クリーンルーム環境評価 受託分析サービス
クリーンルーム環境評価 目 次 半導体デバイス製造における汚染管理 クリーンルーム環境評価 製造プロセス環境の有機汚染評価 高圧ガス中の不純物分析 有機物中の金属不純物分析 材料・部材からの発生ガス分析 リソグラフィ工程の品質維持・改善 フォトマスクのコンタミネーション高感度分析 FOUP内汚染評価 強制汚染ウェーハ提供サービス ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・P2 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P3～P4 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P5 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P6 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P7～P8 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P9～P10 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P11 ・・・・・・・・・・・・ P12 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P13 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ P14 略語 GC/MS IC ICP-MS LC/MS Py/TD-GC/MS SWA-GC/MS TDS TPD-MS TXRF : 手法・装置名 : Gas Chromatography / Mass Spectrometry (ガスクロマトグラフィー質量分析) : Ion Chromatography (イオンクロマトグラフィー) : Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry (誘導結合プラズマ質量分析) : Liquid Chromatography / Mass Spectrometry(液体クロマトグラフィー質量分析) : Pyrolysis / Thermal Desorption - Gas Chromatography / Mass Spectrometry (熱分解/熱抽出・ガスクロマトグラフィー質量分析) : Silicon Wafer Analyzer - Gas Chromatography / Mass Spectrometry (シリコンウェーハ分析－ガスクロマトグラフィー質量分析) : Thermal Desorption Spectrometry (昇温脱離ガス分析) : Temperature Programmed Desorption Mass Spectrometry (加熱発生ガス質量分析) : Total Reflection X-ray Fluorescence (全反射蛍光X線分析) 1
クリーンルーム環境評価 半導体デバイス製造における汚染管理 Contamination Control in Semiconductor Device Manufacturing 2 清浄度の管理 汚染成分と不良 半導体デバイスでは微量の汚染が原因で製品の性能を著しく損なうことがあります。 高集積化に伴い、その製造工程において、より高い清浄度が求められています。 問題となる 微量成分はあらゆる所に発生源があり、特にクリーンルームの環境中や関連部材の極微量な 不純物の制御や清浄化が重要となります。 ケミカル汚染 ケミカルフィルター 除去能力低下 薬液・純水の 不純物・漏洩 装置、部材 搬送系汚染 不良製品 電特不良・形状不良・剥がれなど ガス中の不純物 物質名 用途・発生源例 フタル酸エステル類 プラスチック(可塑剤) ジブチルヒドロキシトルエン プラスチック(酸化防止剤) シロキサン シーラント ヘキサメチルジシラザン 密着性向上塗布剤 •CVD膜厚ばらつき • 熱酸化膜厚ばらつき • ヘイズ発生 • 光学系レンズ・ミラー曇り ほか 不良内容例 有機汚染 物質名 用途・発生源例 Th タングステン合金 Na,K 人体・自然界 Fe,Cr,Ni,Cu SUS、その他金属材料 Mo,W フィラメント・配線など電極材料 金属汚染 物質名 用途・発生源例 F エッチャー装置・ウェット工程 Cl,NOx 人体・海水・自然界 S(SOx) 燃焼系排ガスなど NH3 人体・アミン系化学材料 イオン成分汚染 • 放射線によるソフトエラー • 界面準位・固定電荷の増加 • 微小結晶欠陥の発生 • 深い欠陥準位(ディープレベル)の形成、 ヘイズ発生 • ゲート酸化膜耐圧不良 不良内容例 • 配線の腐食 • 微小欠陥の発生 • 接触抵抗の増加 • 光学系レンズ・ミラー曇り 不良内容例 20-096
クリーンルーム環境評価 サンプリングポイントと評価 豊富なサンプリング技術 半導体デバイスの高集積化に伴い、製造工程は高い清浄度が求められています。 関連部材の 極微量な不純物の制御に加え、特にクリーンルーム環境中の清浄度の評価・管理は重要です。 当社では、目的に応じた評価のデザインをはじめ、独自のサンプリング技術・高感度な 分析手法を用いて、適切なクリーンルーム環境評価をご提供します。 表面汚染物捕集法 部材表面の拭き取りや溶媒抽出など により、直接または間接的に汚染物を 捕集します。 部材表面拭き取り法 流通法 吸着剤・液体捕集法 ガス・大気を固体吸着剤・液体に 通気させ微量成分を捕集します。 (対象：気中の有機物・金属など) 媒体(液体・固体)捕集法 独自サンプリング技術 蓄積された経験より、目的・対象に 応じた最適なサンプリング手法を ご提案します。 クリーンルームのサンプリングポイント例 プロセス装置 装置内部空間の汚染評価 部材からのアウトガス評価 装置構成部品・シール部材などからのアウトガス、 ウェーハやマスクに転写・吸着した成分の評価 CVD CDA CF FFU ULPA ：化学気相成長 ：クリーンドライエア ：ケミカルフィルター ：ファンフィルターユニット ：Ultra Low Penetration Air Filter フィルター除去性能、寿命、 成分ごとの除去効果、 汚染物質発生源調査など ケミカルフィルター評価 外気 クリーン ルーム ケミカルフィルター フィルター前 フィルター後 クリーンルーム環境評価 Cleanroom Environment Evaluation 3 26-015
クリーンルーム環境評価 μg/m3 0 1 2 3 F 酢酸ギ酸 Cl NO2 Br NO3 SO4 PO4 NH4 露光装置周辺環境中の有機物評価 ウェーハ捕集・マスク捕集と、吸着剤捕集では、捕集対象となる有機成分の特性が異なります。 ウェーハ捕集・マスク捕集は高沸点・難揮発性、吸着剤捕集は低沸点・揮発性・低極性の成分の捕集に適しています。 分析対象と検出感度 事例 ウェーハ捕集 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 リテンションタイム(min) アバンダンス DOP DOA TCEP DBP 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 吸着剤捕集 アバンダンス リテンションタイム(min) トルエン DOP キシレン 2-エチル-1-ヘキサノール ノナナール BHT DOP 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 マスク捕集 アバンダンス リテンションタイム(min) DBP DOA 2-エチル-1-ヘキサノール ノナナール TCEP ケミカルフィルターによるイオン不純物除去効果 酸・塩基を除去するケミカルフィルターについて、フィルター 前後の大気を採取し、イオンクロマトグラフで測定することで フィルターの除去能力を確認できます。 クリーンブース中金属不純物評価 ウェーハ捕集法は、液体捕集法と比較して長時間の採取が 容易になるため、捕集量を増やすことができます。 気中濃度は 得られませんが液体捕集法で見られなかった差を確認できます。 Na Mg Al K Ca Fe Cu 外気取込口 atoms/cm2 メタル室 イオン室２ イオン室１ ウェーハ捕集 1E+12 1E+11 1E+10 1E+09 pg/L メタル室 イオン室２ イオン室１ 8 4 0 液体捕集 12 対象不純物 主な存在形態 挙動 捕集方法 インピンジャー ※1 吸着剤 ※2 ウェーハ※3 分析方法と感度 ICP-MS IC GC/MS ICP-MS IC GC/MS メタル パーティクル ULPAフィルターで 除去可 10ng 0.1ng 塩基 (アンモニア) ガス ULPAフィルターで 除去不可 10ng 10ng 酸 (HCl, HFほか) 10ng 10ng 有機物 1ng 10ng ※1 インピンジャー：1800L捕集時 ※2 吸着剤：15L捕集時 ※3 ウェーハ：100mL純水抽出時 4 26-015 ■ケミカルフィルター前(入口) ■ケミカルフィルター後(出口)
クリーンルーム環境評価 5 16-179(3) 製造プロセス環境の有機汚染評価 Evaluation of Organic Contamination in Manufacturing Environment 有機成分のサンプリング 事例 露光装置周辺環境中の有機物評価 半導体デバイス・FPDのプロセスにおいて、有機汚染が品質に影響を及ぼすことから、環境中 の微量有機成分の清浄度管理が求められています。当社では、目的に応じた評価のデザイン、 独自のサンプリング技術・高感度な分析手法を用いて適切なプロセス環境評価をご提供します。 有機成分は固体吸着剤・ウェーハ・マスク(レチクル)を捕集媒体として使用し、プロセス環境の大気サンプリングを 行います。 捕集媒体を加熱することで脱離した有機成分をガスクロマトグラフで測定し、解析を行います。 固体(吸着剤)捕集法 ガスクロマトグラフ 吸着剤 大気をポンプで吸引して微量な 有機成分を吸着剤に捕集します。 気中成分の定性、および濃度が 定量値として得られます。 開放系大気のほか、機械内部 などにはチューブを接続すること で採取が可能です。 ウェーハ放置法・マスク(レチクル)吸着法 対象環境に捕集媒体を設置し、 吸着した微量有機成分の定性・吸着 量が得られます。 媒体を設置する条 件が整えば、装置内部などでも容易 にサンプリングが可能で、長期間捕集 にも対応可能です。 「ウェーハ放置法」、「マスク吸着法」、「固体(吸着剤)捕集法」では、捕集対象となる有機成分の特性が異なります。 「ウェーハ 放置法」「マスク吸着法」は高沸点・難揮発性、「固体(吸着剤)捕集法」は低沸点・揮発性・低極性の成分の捕集に適しています。 ウェーハ放置法 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 リテンションタイム(min) アバンダンス DOP DOA TCEP DBP DOP 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 マスク吸着法 アバンダンス リテンションタイム(min) DBP DOA 2-エチル-1-ヘキサノール ノナナール TCEP 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 固体(吸着剤)捕集法 アバンダンス リテンションタイム(min) トルエン DOP キシレン 2-エチル-1-ヘキサノール ノナナール BHT 事例 ウェーハ放置法：サンプリング時間と検出量 「ウェーハ放置法」は、捕集媒体を任意箇所に設置することが容易で、 直接大気の捕集が困難なチャンバー内、搬送経路の空間などの評価に適しています。 • サンプリング時間と総有機化合物(TOC)量の傾向を見ることが可能 • 対象環境の制約により採取時間が異なる場合でも、複数箇所の相対比較が可能 • 「固体(吸着剤)捕集法」と併用することで、気中濃度との相関確認などの応用が可能 D E C B 5 101520253035404550 A F G H リテンションタイム(min) 6時間 3時間 1時間 採取時間 A B C D E F G H 総有機化合物(μg/ウェーハ) 0 100 200 1時間 3時間 6時間 各成分検出量イメージ ガスクロマトグラフ測定結果 ガスクロマトグラフ測定結果 TOC：Total Organic Compounds
クリーンルーム環境評価 6 25-071 高圧ガス中の不純物分析 Sampling and Impurity Analysis of High-Pressure Gas 分析対象とサンプリング手法 事例 CDAラインガス評価 半導体やFPDなどの製造プロセスにおいて、プロセスに使用する様々な材料やガスの清浄化 が求められます。 高圧エア・CDA(クリーンドライエア)・N2やArガスなどのガスラインから、目的の 不純物に応じたサンプリング手法を選択し、高感度分析を実施します。 目的のガスラインに適切な減圧が可能な独自のサンプリングキットを接続し、分析対象に応じたサンプリング 分析を行います。 CDA分析(ラインパージ前) OH O Si Si O O Si O Si Si O O Si 環状シロキサン 構造式(一例) 油分 環状シロキサン BHT BHT構造式 0 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 500000 1000000 1500000 2000000 2500000 時間(min) アバンダンス アバンダンス CDA分析(ラインパージ後) 0 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 500000 1000000 1500000 2000000 2500000 時間(min) CDAラインのサンプリングによる不純物分析にて、油分・環状シロキサン・BHT(ジブチルヒドロキシトルエン)な どの有機不純物を検出しました。 ラインのパージ前後の分析結果を比較すると、有機不純物はパージ後に低減 することが分かり、有機不純物の除去にパージが有効であることを検証できました。 有機不純物(吸着剤で捕集) イオン・メタル不純物(純水でバブリング捕集) : イオン成分⇒ F-,Cl-,NO2 -,NO3 -,SO4 2-,PO4 3-、 ギ酸・酢酸・NH4 +・アミン類など : インピンジャー : IC (イオンクロマトグラフィー) : メタル成分⇒ Na,Fe,Cr,Cuなど : インピンジャー : ICP-MS (誘導結合プラズマ質量分析) • 対象 • サンプリング • 分析手法 • 対象 • サンプリング • 分析手法 : 有機溶剤成分・環状シロキサン・フタル酸エステル系成分・油分 : 吸着剤 : GC/MS (ガスクロマトグラフィー質量分析) • 対象 • サンプリング • 分析手法 吸着剤 インピンジャー
クリーンルーム環境評価 7 16-045(6) 原理 特徴 半導体や液晶などで使用される有機溶媒やレジスト、一般的な潤滑油やオイル、印刷用インク ・塗料などの有機物を酸処理せずにそのまま、または有機溶媒で希釈してICP質量分析装置 (ICP-MS)で測定することにより、有機物中に含有される微量金属の定性・定量分析ができます。 ICP-MSは、高温のアルゴンプラズマ炎(6,000～10,000K)中に､溶液化した試料を導入し、全元素を同時に 励起･イオン化し、質量分析装置で測定する装置です。 通常は酸などを添加した水溶液を対象としていますが、 試料が有機溶媒の場合、プラズマが不安定になって測定ができないことや、不完全燃焼による導入系への煤の 付着による目詰まりやカーボン由来の妨害などにより、測定が困難でした。 最新のICP-MSでは、キャリアガス(Ar) に少量の酸素を混合し、プラズマ内で有機物を燃焼させることで、プラズマが安定化するとともに、イオン化効率 の低下やカーボン由来の妨害も低減する機構になっています。 • 多くの有機溶媒1)に対応 1) 粘性の高い試料は希釈して導入します • 固体は有機溶媒に溶解して測定2) 2) 固体有機物については溶媒が限定されますので要相談 冷却ガス(Ar) プラズマガス(Ar) キャリアガス(Ar)＋酸素(O2) エアロゾル試料 測定が可能な有機溶剤 ※下表以外はご相談ください 有機物中の金属不純物分析 Trace Metal Analysis in Organic Materials 有機物名 主な用途 アセトニトリル 有機合成原料・精製溶媒・抽出蒸留溶媒・分析装置用溶離試薬など アセトン 塗料用・接着剤用の溶媒、洗浄用・脱脂用の溶媒など イソプロピルアルコール(IPA) 消毒・清掃用品、洗浄用の溶媒、燃料用水抜き剤など エタノール 洗浄用の溶媒、有機合成原料・消毒剤・燃料など n-2-メチル-ピロリドン(NMP) 電子部品洗浄・半導体部品洗浄、リチウム二次電池部材の製造用溶剤など キシレン 農薬用・塗料用の溶媒、染料・香料などの原料、可塑剤の原料、医薬品用溶媒など ケロシン ジェット燃料・ロケット燃料・暖房燃料など 酢酸エチル 塗料用・印刷インク・接着剤・医薬品原料の溶媒など ジイソブチルケトン(DIBK) 塗料用・エポキシ樹脂用の溶媒など ジメチルアセトアミド(DMAC) 合成樹脂用・合成繊維用の溶媒など N,N-ジメチルホルムアミド(DMF) 石油化学工業用抽出溶媒・アクリル繊維(ポリアクリルニトリル)合成用溶媒など テトラヒドロフラン(THF) 表面コーティング用・接着剤用の溶媒、印刷インク用溶媒など トルエン ペンキ・塗料用溶媒、ゴム・印刷用インク、接着剤・化粧品用溶媒など n-ヘキサン 食用油脂抽出用溶媒、接着剤用・塗料用の溶媒など ベンゼン 染料用・医薬品用・農薬用の溶媒、化学製品の合成となる原料溶媒など メチルエチルケトン(MEK) 塗料用・接着剤用の溶媒、印刷インク用溶媒、有機合成の原料となる溶媒など メタノール 接着剤用・脱脂用の溶媒、燃料用の溶媒など メチルイソブチルケトン(MIBK) 塗料用・インク用溶媒、医薬品用・農薬用薬、化粧品用の溶媒など レジスト フォトレジスト・スクリーン印刷レジスト・エッチングレジスト・めっきレジストなど
クリーンルーム環境評価 8 事例 フォトレジスト中の金属不純物は、製品の特性に影響を与え、信頼性を低下させる要因となるため、含有量を 可能な限り低減する必要があります。 従来より行われている酸分解などの前処理は、工程が複雑で時間も掛かり、コンタミネーションや目的元素の 損失などのリスクが高く、定量下限が高くなる傾向がありますが、有機溶媒導入システムにより、試料を有機溶媒 に希釈してICP-MSに導入することで、高感度に分析することができます。 フォトレジストの60元素一斉分析 有機溶媒導入ICP-MSは、有機物中の金属不純物をシングルppb(ng/g)オーダで測定でき、 有機試薬中の微量金属不純物の管理に活用できます。 単位 : ng/g 試料 Li B Na Mg Al K Ca Sc V Cr レジスト溶液 ＜2 ＜3 28 ＜3 ＜3 ＜2 ＜2 ＜8 ＜2 ＜4 定量下限 2 3 6 3 3 2 2 8 2 4 試料 Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga As Se Sr レジスト溶液 ＜1 ＜4 ＜1 ＜1 ＜2 ＜7 ＜1 ＜5 ＜8 ＜0.5 定量下限 1 4 1 1 2 7 1 5 8 0.5 試料 Y Zr Nb Mo Ru Rh Pd Ag Cd In レジスト溶液 ＜2 ＜2 ＜2 ＜2 ＜0.5 ＜0.5 ＜2 ＜2 ＜1 ＜1 定量下限 2 2 2 2 0.5 0.5 2 2 1 1 試料 Sn Sb Te Cs Ba La Ce Pr Nd Sm レジスト溶液 ＜1 ＜4 ＜3 ＜1 ＜0.2 ＜3 ＜3 ＜2 ＜2 ＜1 定量下限 1 4 3 1 0.2 3 3 2 2 1 試料 Eu Gd Tb Dy Ho Er Yb Lu Hf Ta レジスト溶液 ＜1 ＜0.5 ＜0.2 ＜2 ＜0.2 ＜1 ＜1 ＜0.5 ＜2 ＜1 定量下限 1 0.5 0.2 2 0.2 1 1 0.5 2 1 試料 W Re Ir Au Hg Tl Pb Bi Th U レジスト溶液 ＜2 ＜2 ＜2 ＜1 ＜2 ＜1 ＜0.2 ＜2 ＜5 ＜2 定量下限 2 2 2 1 2 1 0.2 2 5 2 【結果】 (1) 一斉分析の結果から金属不純物としてNaのみ検出されました。これは、試薬のガラス容器からの溶出と 考えられます。 (2) レジスト中の金属不純物は、ppbレベル以下であり、製品の特性には影響を及ぼさないと推定できます。 16-045(6)
クリーンルーム環境評価 9 発生ガス分析の概要 発生ガス分析の手法一覧 材料・部材から発生するガスの特性を把握することは、不具合の原因を推定する重要な手段 です。 発生ガス分析には目的や試料形状に応じた様々な手法があります。 当社では、ご希望に 沿った分析手法をご提案します。 • 発生ガス成分の特定 材料・部材から発生する成分の定性・同定を 高感度に行います。 • 発生ガスプロファイル ガスが発生する温度領域の測定に着目し、 ガスの発生挙動を評価します。 材料を特殊なバッグに 入れて封止し、発生した ガスを捕集します。 直接捕集 固体吸着捕集 材料を加熱して 発生したガスを 固体吸着管に捕集 します。 固体 吸着管 発生ガス分析は、下記目的により分析手法が分けられます。 手法 発生ガス成分の特定 発生ガスプロファイル GC/MS Py/TD-GC/MS 固体吸着-加熱脱着 GC/MS SWA-GC/MS TPD-MS TDS 試料形態 サイズ※ 固体・液体 (要相談) 固体・液体 3mmφ×7mm の容器内 固体 • 200mmφ× 50mm • マスク(片面可) ウェーハ • 2～12インチ 1mm(厚さ)まで • 片面可 固体・液体 加熱炉管内径 15mmID× 100mm(長さ)まで 固体 10mm×10mm 4mm(厚さ)まで 試料加熱 雰囲気 He He He He He 高真空 (10-7Pa) 温度 ～300℃ ～800℃ 熱分解/昇温脱離 ～400℃ 昇温脱離 ～700℃ 昇温脱離 ～1,000℃ ～1,400℃ (ステージ温度) 質量範囲 (m/z) 2～1,050 2～1,050 2～1,050 27～1,050 2～800 1～200 特徴 試料を加熱した際 のガス成分を分析 高 分 子 材 料 (ポリマー・添加剤) のキャラクタリ ゼーションに有効 固体吸着剤に 揮発性物質を いったん捕集して 濃縮 固体吸着剤に 揮発性物質を いったん捕集して 濃縮 真空下で脱離し やすい表面吸着 成分などに有効 ウェーハ・金属・ ガラス中の不純物 レベルの評価が 可能 感度 (下限) 10～20ng (H2O換算) 0.1ng (ヘキサデカン換算) 0.1ng (ヘキサデカン換算) 0.1ng (ヘキサデカン換算) 50～200ng (H2O換算) 1～2ng/cm2 (H2O換算) 材料・部材からの発生ガス分析 Evolved Gas Analysis ガス捕集方法(一例) ※実際の試料内容により、ご相談させていただくことがあります 25-020(1)
クリーンルーム環境評価 10 パッケージ基板を室温から250℃まで加熱したときの発生ガスプロファイルを測定しました。 事例 ボイド発生メカニズムの解明 半導体パッケージの基板にボイドが発生していました。 ボイドの発生原因を特定するために、基板から発生する ガス成分を特定しました。 発生ガス成分の特定(Py/TD-GC/MS) 発生ガスプロファイル(TPD-MS) パッケージ基板を100℃から250℃まで加熱したときに発生するガス成分を特定しました。 発生ガスのトータルイオンクロマトグラム 時間(min) アバンダンス ■ ★ O O OH ★：トルエン ■：2-(2-エトキシエトキシ)エタノール パッケージ基板から発生する主なガス種は、トルエン、2-(2-エトキシエトキシ)エタノールである ことが分かりました。 ：トルエン ：2-(2-エトキシエトキシ)エタノール 発生ガスプロファイル 50 100 150 200 アバンダンス 全発生ガス成分 250 O O OH 温度(℃) 発生ガスプロファイルより、トルエンは50～120℃で発生することが分かりました。 また、2-(2-エトキシエトキシ)エタノールは120℃以降で発生し、180℃付近で発生量がピーク になることが分かりました。 低温側で発生したトルエンと比較して、高温側で発生した2-(2-エトキシエトキシ)エタノールは 残留しやすいため、ボイド発生の要因と推定されます。また、今回検出されたトルエン、 2-(2-エトキシエトキシ)エタノールは基板中に溶剤として含有している成分と考えられます。 25-020(1)
クリーンルーム環境評価 11 16-228(3) 露光装置周辺のケミカル成分評価 半導体製造工程の心臓部であるリソグラフィ工程の品質を維持・改善するための評価技術を ご提供します。 特に装置内および装置を設置するクリーンルーム環境は、高い清浄度が要求 され、個別の環境・清浄度評価が必要となります。 当社は、これらのお客様のニーズに応じた評価技術をご提供します。 対象成分 サンプリング 測定方法 • イオン成分(NH4・SO4・アミン類・有機酸など) • 有機成分(炭化水素・油分・シロキサンなど) • 金属類 • 大気－固体捕集・液体捕集 • ウェーハ・フォトマスク表面回収 • ガス・液体など直接捕集 • イオンクロマトグラフィー(IC) • ガスクロマトグラフィー質量分析(GC/MS) • ICP質量分析(ICP-MS) (1) クリーンルーム環境 (2) ケミカルフィルター (6) フォトマスク表面汚染 (8) 搬送経路 (4) 装置内空間 (7) 供給ガス類 (9) 薬液・循環水類 (5) ウェーハ表面汚染 (3) 構成部材アウトガス 工程で発生する問題とサンプリング箇所 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) 光学系照度劣化(レンズ/ミラー・フォトマスク) ○ ○ ○ ○ ○ レジスト塗布ムラ・形状不良(T-top) ・剥がれ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 液浸溶液の汚染 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ケミカルフィルター能力低下 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 循環水汚染・漏洩 ○ ○ ○ ○ 装置外ケミカル成分持ち込み ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 搬送系汚染(ケミカル・パーティクル) ○ ○ ○ ○ ○ ○ リソグラフィ工程の品質維持・改善 Controlling the Quality of Lithography Processes
クリーンルーム環境評価 12 16-012(6) 流通法 純水抽出 フォトマスクのコンタミネーションは装置内の雰囲気や部品などにより発生し、ウェーハ上に 欠陥として転写され不具合の原因となります。 この原因を特定するためにはコンタミネーション 成分を特定することが重要です。 実使用環境下でのフォトマスク放置によりコンタミネーションを 捕集し、純水抽出・流通法により高感度に成分を特定・定量します。 不活性ガス気流中で、フォトマスクを加熱します。 フォトマスクから発生するアウトガスは、目的成分に応じた 捕集剤(固体・液体)で濃縮捕集します。 有機成分：ガスクロマトグラフィー質量分析(GC/MS) 液体クロマトグラフィー質量分析(LC/MS) 無機成分：イオンクロマトグラフィー(IC) • フォトマスクサイズの部材から発生するガスの分析が可能 150mm×150mmのサイズまで対応 • 捕集剤と分析装置の選択により有機成分・無機成分を分析可能 • フォトマスク上でngオーダレベルの定量が可能 試料チャンバーサイズ 220mmφ×10mm(H) 220mmφ×50mm(H) 加熱温度範囲 室温+20℃～400℃ 昇温(任意設定)可能 サンプリング面 片面/両面 パージガス He オーブン 固体捕集法 液体捕集法 アガウスト フォトマスクの全面、または片面を純水で抽出した回収液を検液とし、 イオンクロマトグラフィーで表面の残留イオン性成分の分析が可能です。 抽出時の温度制御も可能です。 吸着成分の違い クリーンルーム内に4時間放置したフォトマスクとSiウェーハについて、本装置により加熱・濃縮後、GC/MSで 有機成分を分析した結果、フォトマスクとSiウェーハでは吸着成分が異なることが分かりました。 このことより、 有機汚染に対する調査・対策などは、おのおの必要であると言えます。 定量下限は10ng/フォトマスクです。 DEHP DOA DBP ▼▼ ▼ DEHP DNOP DINP DOA DBP ドデカノール 無水フタル酸 フォトマスク Siウェーハ DBP DOA DEHP DNOP DINP ▼ ：フタル酸ジブチル ：アジピン酸ジオクチル ：フタル酸ビス(2-エチルヘキシル) ：フタル酸ジ-n-オクチル ：フタル酸ジイソノニル ：Si系成分 フォトマスクのコンタミネーション高感度分析 Analysis of Contamination on Photomask
クリーンルーム環境評価 13 17-058n12(4) FOUP内汚染評価 Evaluation of Spatial Contamination in FOUP ウェーハ外周部の汚染分析 FOUP内部の汚染分析 装置内ではウェーハの搬送において、プロセスチャンバー内の汚染の引きずり、ウェーハ自体 に含まれる電極などの金属、装置からのダストなどコンタミネーションを発生する汚染源が多様 です。 ウェーハの外周部に汚染が見られる例も多く、FOUPのスロットなども清浄度管理が 必要な状況が生じます。 ウェーハ外周の局所、FOUP内全体または局所の汚染確認のための 分析サービスをご提供します。 ベアシリコンウェーハだけでなく、パターン付ウェーハも、自動回収装置および拭き取り法により、局所の汚染 を回収し、べベル部や任意の平坦部などのエリアの汚染状況を確認することが可能です。 細分化分析 (不純物の面内分布の詳細が調査可能) ベアシリコンウェーハ クロスコンタミ 自身からの汚染 金属膜・パターン付ウェーハも ベベル部汚染の回収可能 金属膜付ウェーハ 拭き取り法による回収 べベル部など、ウェーハ外周部の汚染はFOUP内の汚染とも関連が深い場合があります。 内部の全体、または 局所について、直接サンプリングを行います。 また、FOUP内にウェーハを放置、あるいは、その他の吸着剤を 用いることにより、接触部位だけでなく発生ガスの確認も可能です。FOSBも同様に対応可能です。 イオン・メタル不純物 ：有機溶剤成分・環状シロキサン・ フタル酸エステル系成分・油分 ：GC/MS (ガスクロマトグラフィー質量分析) 有機不純物 • 対象 • 分析手法 純水・酸類・溶媒などを用いて 任意のスロットの汚染成分を回収 純水・酸類・溶媒などを用いて FOUP内全体の汚染成分を回収 清浄なウェーハを投入して 転写された汚染成分を回収 有機成分用吸着剤を投入し 内部の発生ガスを採取 内 壁 全 体 特 定 ス ロ ッ ト ウェーハへの転写 吸 着 剤 捕 集 • 対象 • 分析手法 • 対象 • 分析手法 ：イオン成分⇒ F-,Cl-,NO2 -,NO3 -,SO4 2-,PO4 3-、 ギ酸・酢酸・NH4 +・アミン類など ：IC (イオンクロマトグラフィー) ：メタル成分⇒ Na,Fe,Cr,Cuなど ：ICP-MS (誘導結合プラズマ質量分析) FOSB：Front Opening Shipping Box (300mmウェーハ用保管・搬送容器) FOUP：Front Opening Unified Pod (前面開閉式300mmウェーハ用保管・搬送容器)
クリーンルーム環境評価 H 対応可 He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S ClAr K CaSc Ti V CrMnFeCoNiCuZnGaGeAsSe Br Kr Rb Sr Y Zr NbMoTc RuRhPd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe CsBa HfTa W ReOs Ir Pt AuHgTl Pb Bi PoAt Rn Fr Ra ディップ法 噴霧法 汚染方法 浸漬、スピン乾燥 霧状噴霧塗布 汚染形態 フィルム状 粒子状 対応ウェーハ 100～300mm Bare-Siのみ ～300mm パターン付も可 汚染領域 表裏全面 片面のみ 任意領域も可 汚染濃度範囲 ×109～1014 ×109～1015 強制汚染ウェーハの作製 強制汚染ウェーハの使用例 半導体製造工程における様々なプロセス評価を行うため、一定の濃度レベルに汚染した ウェーハ(強制汚染ウェーハ)をご提供します。 目的に応じて、濃度・汚染方法・対象元素や領域 (片面・両面)の選択が可能です。 また、全反射蛍光X線分析(TXRF)にてSiウェーハ上の金属分析 を行う際に、標準ウェーハとしてご使用いただけます。 強制汚染の種類と特徴 汚染方法 ディップ法 または 噴霧法 2枚同時作製 検査証を添付し出荷 作製した1枚を分析して値付け 誘導結合プラズマ質量分析 (ICP-MS) イオンクロマトグラフィ－ (IC) 製品の特性確認 検査装置 電気特性評価 任意層を 強制汚染 成膜などの 次プロセス TXRFの検量線校正 標準ウェーハ 検量線の校正 TXRF 洗浄装置の効果確認 ウェーハ洗浄装置 汚染量分析 強制汚染 ウェーハ 2) 1）裏面への回り込み1%以下 2）元素・ウェーハサイズにより応相談(単位：atoms/cm2) 汚染対象元素 300mmウェーハの面内濃度分布を多点TXRF測定 により確認しました(外部機関で測定)。 ディップ法1×1014 atoms/cm2 噴霧法3×1015 atoms/cm2 面内分布均一性(参考データ) 6) 面内分布均一性について、保証するものではありません。 6) 6) 1) 任意領域汚染例（噴霧法） 不純物回収 2) -150 -100 -50 50 100 150 -150 -100 -50 50 100 0 0 150 -150 -100 -50 0 50 100 150 150 -150 -100 -50 50 100 0 ICP-MS 10000 0 150 -150 -100 -100 -150 -50 -50 50 50 100 100 0 0 150 多点TXRF測定結果(Fe) 汚染領域 Fe 中央 100mmφ 30点： RSD%=14 中央 100mmφ 30点： RSD%=5 Ni Ni 強制汚染ウェーハ提供サービス Si Wafer with Controlled Contamination Level 3) 4) 5) 3)NH4 + 4 ) SO4 2- 対応可以外の元素も応相談 5) 標準溶液、ウェーハのご提供が必須となります。 21-120(1) 14
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