3次元アトムプローブ(3DAP)3 Dimensional Atom Probe (Atom Probe Tomography)

3DAP(3次元アトムプローブ)は、微小領域において原子レベルの空間分解能と高い検出感度を有し、得られたデータから任意領域の抽出・解析を行うことで、鉄鋼などの結晶粒界における微量元素分布や、半導体などの薄膜積層膜の界面評価などに適した分析手法です。

原理

先端径100nm程度の先鋭な針状試料に〜10kV程度の正電圧をかけると、試料最先端で高電界となり電界蒸発現象1)が発生します。電界蒸発したイオンは2次元検出器によって原子配列が特定されます。また、検出器に到達するまでの飛行時間からイオン種も同定されます。このようにして個々に検出されたイオンを深さ方向へ連続的に検出し、検出された順番にイオンを並べる(データを再構築する)ことで3次元の原子分布が得られます。

1) 電界蒸発:試料表面の中性原子が正イオン化し表面から脱離する現象

3次元アトムプローブ(3DAP) の原理図
3DAPの基本原理図

特徴

試料の元素情報と3次元構造を原子レベルで解析できる手法で、二次イオン質量分析(SIMS)並みの感度と透過型電子顕微鏡(TEM)並みの空間分解能をもつ3次元解析手法です。また、得られたデータにおいて任意領域の抽出・解析が可能で、お客様のご要望に合わせ、多くの解析データをご提供します。

  • 高い空間分解能と質量分析による原子レベルの3次元構造解析技術
  • ナノレベルの界面・クラスタ・粒界などへの元素分布が解析可能
  • 半導体解析で培った高精度試料加工技術(TEM観察試料からの針状加工を実現)

3DAP・SIMS・TEMにおける特徴

3DAP SIMS TEM
3次元イメージ 限定的 限定的
空間分解能 x,y 0.5nm 1µm〜 0.2nm
z 0.2nm 0.3nm 0.2nm
検出限界 100ppm 1ppb 1,000ppm

検出下限

3DAP分析の一般的な検出下限は約100ppmです。ただし、検出下限は試料の状態によって変動します。

結晶性Si中のターゲット元素100ppm
(約5×1018 atoms/cm3)のイメージ

  • マススペクトルのS/N:材料の導電性
  • ピークの裾引き:材料の熱伝導性
  • 検出原子数:分析領域

NdFeB永久磁石の粒界における元素分布

用途

半導体デバイス・化合物半導体・太陽電池・金属材料・セラミックスなどに適用します。

半導体(FinFET)の不純物分析とネオジム磁石の粒界相分析

半導体(FinFET)の不純物分析
(NMOSのFin底部付近の不純物)

微小領域(赤枠)内の
11Bを検出

NMOSの3DAP像

Fin底部のマススペクトル

半導体(FinFET)の不純物分析とネオジム磁石の粒界相分析

ネオジム磁石の粒界相分析
(2〜3nmの粒界相への不純物偏析)

ネオジム磁石粒界のSEM像

針状試料のSEM像

粒界相の3DAP像

粒界相内の組成変動を確認できる
濃度プロファイル

主相(Nd2Fe14B)

粒界相

粒界相

粒界相

NdFeB永久磁石の粒界における元素分布B, Fe, Cu, Nd
NdFeB永久磁石の粒界における元素分布

事例1 Si超格子の高分解能解析

φ50×30(nm)の極微小領域において、1nm間隔に積層された質量数の異なるシリコン(28Siと30Si)を明確に分離しました。

Si超格子の高分解能解析

3DAP像

Mass Spectrum

Fin底部のマススペクトル

事例2 等濃度面を用いた界面表示

等濃度面は単位体積(Voxel)中の濃度が等しいVoxel同士を繋げて作成した面であり、界面の可視化や局所的な濃度分布を表示できます。

等濃度面を用いた界面表示

等濃度面 (Iso-concentration surface)

70 atomic%
等濃度面

75 atomic%
等濃度面

80 atomic%
等濃度面

事例3 プロキシグラム (Proxigram)

等濃度面を基準面とした各点から法線方向に濃度を計算した濃度プロファイルがプロキシグラムであり、界面ラフネスの影響を除いた濃度プロファイルを取得できます。

プロキシグラムの概念図

プロキシグラムの概念図

等濃度面

等濃度面から遠ざかると法線同士が重なるため、信頼できる解析範囲は基準面から±数nm以内

事例4 クラスタ解析

解析1)によって決定した以下のパラメータを用いてクラスタ解析を行います。

クラスタ解析の概念図
クラスタ解析の概念図

クラスタ解析の概念図

dmax:クラスタ原子間距離
Nmin:クラスタ構成最低原子数

1) 解析

  • ・Radial Distribution Function
  • ・Frequency Distribution Analysis
  • ・Nearest Neighbor Distribution
  • ・Cluster Size Distribution Analysis
  • ・Cluster Count Distribution Analysis

事例5 3DAP像から特定箇所の抽出

得られた3DAP像を基に任意の領域を抜き取り、詳細解析を行うことができます。

等濃度面を用いた界面表示

LEDの3DAP像

特定の元素のみ3次元表示

クラスタ内の元素分布

任意断面における元素分布表示

超格子層(SLs)の濃度プロファイル

等濃度面法による
界面凹凸の可視化

微小領域の濃度プロファイルの比較

※試料ご提供元:東京大学 杉山教授

関連情報

[更新日:2019/04/18]

3 Dimensional Atom Probe (Atom Probe Tomography) / English

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