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有機物中の金属不純物分析Trace Metal Analysis in Organic Materials

半導体や液晶などで使用される有機溶媒やレジスト、一般的な潤滑油やオイル、印刷用インク・塗料などの有機物を酸処理せずにそのまま、または有機溶媒で希釈してICP質量分析装置(ICP-MS)で測定することにより、有機物中に含有される微量金属の定性・定量分析ができます。

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解析依頼

原理

ICP-MSは、高温のアルゴンプラズマ炎(6,000～10,000K)中に､溶液化した試料を導入し、全元素を同時に励起・イオン化し、質量分析装置で測定する装置です。通常は酸などを添加した水溶液を対象としていますが、試料が有機溶媒の場合、プラズマが不安定になって測定ができないことや、不完全燃焼による導入系への煤の付着による目詰まりやカーボン由来の妨害などにより、測定が困難でした。最新のICP-MSでは、キャリアガス(Ar)に少量の酸素を混合し、プラズマ内で有機物を燃焼させることで、プラズマが安定化するとともに、イオン化効率の低下やカーボン由来の妨害も低減する機構になっています。

特徴

多くの有機溶媒¹⁾に対応
1) 粘性の高い試料は希釈して導入します
固体は有機溶媒に溶解して測定²⁾
2) 固体有機物については溶媒が限定されますので要相談

測定が可能な有機溶媒

※下表以外はご相談ください

有機物名	主な用途
アセトニトリル	有機合成原料・精製溶媒・抽出蒸留溶媒・分析装置用溶離試薬など
アセトン	塗料用・接着剤用の溶媒、洗浄用・脱脂用の溶媒など
イソプロピルアルコール(IPA)	消毒・清掃用品、洗浄用の溶媒、燃料用水抜き剤など
エタノール	洗浄用の溶媒、有機合成原料・消毒剤・燃料など
n-2-メチル-ピロリドン(NMP)	電子部品洗浄・半導体部品洗浄、リチウム二次電池部材の製造用溶剤など
キシレン	農薬用・塗料用の溶媒、染料・香料などの原料、可塑剤の原料、医薬品用溶媒など
ケロシン	ジェット燃料・ロケット燃料・暖房燃料など
酢酸エチル	塗料用・印刷インク・接着剤・医薬品原料の溶媒など
ジイソブチルケトン(DIBK)	塗料用・エポキシ樹脂用の溶媒など
ジメチルアセトアミド(DMAC)	合成樹脂用・合成繊維用の溶媒など
N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)	石油化学工業用抽出溶媒、アクリル繊維(ポリアクリルニトリル)合成用溶媒など
テトラヒドロフラン(THF)	表面コーティング用・接着剤用の溶媒、印刷インク用溶媒など
トルエン	ペンキ・塗料用溶媒、ゴム・印刷用インク、接着剤・化粧品用溶媒など
n-ヘキサン	食用油脂抽出用溶媒、接着剤用・塗料用の溶媒など
ベンゼン	染料用・医薬品用・農薬用の溶媒、化学製品の合成となる原料溶媒など
メチルエチルケトン(MEK)	塗料用・接着剤用の溶媒、印刷インク用溶媒、有機合成の原料となる溶媒など
メタノール	接着剤用・脱脂用の溶媒、燃料用の溶媒など
メチルイソブチルケトン(MIBK)	塗料用・インク用溶媒、医薬品用・農薬用薬、化粧品用の溶媒など
レジスト	フォトレジスト・スクリーン印刷レジスト・エッチングレジスト・めっきレジストなど

事例

フォトレジストの60元素一斉分析

フォトレジスト中の金属不純物は、製品の特性に影響を与え、信頼性を低下させる要因となるため、含有量を可能な限り低減する必要があります。
従来より行われている酸分解などの前処理は、工程が複雑で時間も掛かり、コンタミネーションや目的元素の損失などのリスクが高く、定量下限が高くなる傾向がありますが、有機溶媒導入システムにより、試料を有機溶媒に希釈してICP-MSに導入することで、高感度に分析することができます。